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Nicomp納米粒度儀數據說明2

 更新時間:2023-11-10  點擊量:1776

DLS數據解析

Nicomp® 系統

概述

Entegris Nicomp®動態光散射(DLS)系統是一種易于使用的粒度和zeta電位分析儀。本技術文檔顯示了Nicomp的典型結果,并對聲場的數據進行解析說明。

 

簡介:動態光散射

DLS 技術是測量 1 nm 至約 10 μm 懸浮液粒徑的理想方法(取決于顆粒密度)。Nicomp系統的簡化光學圖如圖1所示。

 

 D = kT / 6πηR

說明:

k = 玻爾茲曼常數 

η = 溶劑的粘度 

T = 溫度 (K) 

R = 粒子半徑

圖示描述已自動生成 

  1. DLS光學器件

 

結果解析

分布的聚苯乙烯乳膠標準品(PSL)的典型結果如圖2所示。

img2 

 2. Nicomp DLS 結果

這是一個強度加權高斯分布,因此完整的結果可以用兩個數字定義;平均值和均方差。但是DLS1ISO標準建議應使用平均值和多分散指數PI報告結果

ISO 22412-2008中使用的命名法在技術上是準確的,但在現實中很少使用。例如,用于強度加權平均直徑的術語是 DLS。在Nicomp軟件中,這個值是平均直徑。在其他供應商的軟件中,這有時被稱為Z平均值或Zave。因此,要按照 ISO 22412-2008 中的指導報告 Nicomp 結果,要展示的兩個值是平均直徑和方差 PI)。

下面描述了圖 2 中從左到右、從上到下顯示的所有報告值。

平均直徑 = 強度分布的平均直徑(光強),還有DLS  Zave

Coeff. Of Var’n. = 強度分布的變化系數

= 標準偏差/平均值

Stnd. Dev. = 強度分布的標準偏差,占總分布的 68.2%

± 1V 以內

Norm. Stnd. Dev. = Stnd. Dev./Mean

方差 PI = 多分散系數,定義如下

 

Where: 3Qint,i : intensity-weighted amount of particles with size xi the size distributions may be obtained as a discrete set of diameters, xi, and corresponding intensity-weighted amounts {3Qint, i, xi, i = 1...N}

Qint,i:粒徑為xi的顆粒的強度加權量。粒徑分布可以得到為直徑,xi和相應的強度加權量的離散集合{Qint, i, xi, i = 1…N}

 

Solid Particle" = Nicomp 軟件在從強度分布轉換為基于體積或數量的分布時,使用兩種折射率模型。“Solid Particle"模型假設顆粒的折射率RI與分散液體的RI之間存在很大差異。“Vesicle"模型假設RI顆粒/RI液體的比例更接近,并針對脂質體進行了優化。

注意:這些模型不影響強度結果,只影響體積和數量結果。

Run Time = 測量持續時間的長度

Chi Squared=擬合優度計算

注: 此值還指示應使用高斯還是多模態 Nicomp 結果。如果卡方值低于 2-3,則建議使用高斯結果。對于大于 3 卡方值Chi),請考慮使用 Nicomp 結果。

Auto B. Adj. = 自動基線調整。當存在一些大顆粒或原始數據嘈雜時,相關函數的基線可能會不穩定。較高的Auto B. Adj 調整值表示數據存在噪聲,可能需要更好的樣品制備。

Ch 1. Data X1000 = 相關函數中通道 # 1 的內容。值越高,表示函數中的統計準確性越高。

Z-Average Diff Coeff = 斯托克斯-愛因斯坦方程中使用的擴散系數D,用于將擴散系數轉換為粒徑。

 

分布類型

 2 所示的結果是高斯結果;完_全由平均值和標準差(或 PI)定義。高斯分布的特征是,總數的 68% 與平均值相差在 1 標準差范圍內,如圖 3 所示。

 

3. 高斯分布

對于具有多個峰的樣品,使用獨_特的Nicomp計算來解析多峰。較大的卡方值表示簡單的高斯結果不能很好地表示原始數據。獨_特的Nicomp分布分析使用的一般數學過程稱為拉普拉斯變換反演(“ILT")。這種相當復雜的技術也被用于分析其他科學領域的各種問題,與光散射無關。具體的數學過程是高斯(累積量)分析中使用的最小二乘計算的更復雜的版本;它被稱為非負最小二乘(“NNLS")分析。

如圖4所示的結果具有較高的Chi平方值,這意味著高斯結果與原始數據不是最佳擬合,應考慮Nicomp結果。Nicomp結果如圖5所示。

img5 

4.Chi平方結果,高斯結果

圖表中度可信度描述已自動生成 

5.Nicomp 結果

DLS 測量的主要結果是強度加權分布。結果可以轉換為數量或體積分布,以便與其他技術進行比較。例如,由于顯微鏡產生數量加權分布,因此數量分布將顯示更接近SEM結果的結果。強度分布將類似于對稱分布的體積或數量分布。對于更廣泛的分布,結果將按照從大到小的一般順序出現相當大的差異:強度>體積>數量。樣品的強度、體積和數量結果的比較如圖6-8所示。

圖形用戶界面, 表格, Excel描述已自動生成 

6. 強度分布結果(光強徑)

圖表中度可信度描述已自動生成 

7. 體積分布結果(體積徑)

img9 

 

Number weighting

 

 

Mean Diameter

 

81.5 nm

 

Stnd Deviation

 

31.699 nm (38.90%)

 

 

 

 

 

 

8. 數量分布結果(數量徑)

 

Cumulative result

25% of distribution

<85.2 nm

50% of distribution

<90.8 nm

75% of distribution

<96.6 nm

90% of distribution

<102.3 nm

99% of distribution

<112.7 nm

80% of distribution

<98.2 nm

注意:最后一個百分比(在本例中為 80%)可由操作員在“控制"菜單中更改。

 9.累積結果

 

21 CFR  11 部分軟件

Nicomp Net 21 CFR Part 11軟件的結果打印輸出如圖10所示。

表格描述已自動生成 

 10.符合 21CFR11 標準的軟件的結果

此圖中顯示的結果與本文檔前面顯示的結果基本相同,但存在以下差異:

在圖11所示的“分析結果"中,“直徑"結果實際上是基于強度、體積和數量分布的平均結果。

分析結果  高斯分布

 

INTENSITY

VOLUME

NUMBER

Diameter

94.02

86.84

79.49

St. Dev.

15.98

14.76

13.51

CV %

17.00%

17.00%

17.00%

PI

0.03

0.03

0.03

 11.21CFR11軟件的平均直徑結果

在本例中,強度平均直徑(或Z averageDLS)為94.02 nm

ZETA電位

Nicomp系統還可用于測量樣品的zeta電位。zeta電位是距離顆粒表面小段距離的電荷,如圖12所示。

圖示中度可信度描述已自動生成 

12 Zeta電位

通過向懸浮液施加電場并測量粒子運動的速度和方向來分析Zeta電位。zeta電位測量的主要結果是電泳遷移率μ然后使用以下公式計算zeta電位:

文本, 信件描述已自動生成 

Nicomp可以通過檢測頻率或相移來測量粒子運動。首_選方法是使用相位分析光散射(PALS)技術測量相移。

Nicomp系統的典型zeta電位結果如圖13所示。

img14 

 13. Zeta 電位結果

此測量值要關注的結果值是平均 Zeta 電位,在本例中為八次測量后的累積值。強烈建議進行多次 zeta 電位測量并使用平均值。

有時,最_好的方法是進行多次運行,每次運行進行多次分析 - 然后取多次運行的平均值。在進行最終平均計算時,不包括罕見和異常的 zeta 電位值。

對于此示例,用戶選擇施加 4 V/cm 的電場強度。顯示的平均相位移為27.9 rad/s,平均μ為-2.53 m.U.zeta電位為-34.00 mV

 

 

 

 

引用

1 ISO 22412 -2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)


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